高纯碳酸钠的生产工艺及流程

发布时间:2019-12-03 来源:中国标准物质网 阅读:19097

无水碳酸钠(Sodium carbonate anhydrous)分子式Na2C03,相对分子质量105.987。

1.产品性能

无水Na2CO3系白色、无臭、吸湿性粉末。相对密度为2.5,易溶于水并放热,熔点852℃。

2.生产方法

工业无水碳酸钠(或十水碳酸钠)经重结晶提纯得高纯碳酸钠

3.工艺流程


4.生产工艺

(1)以工业无水碳酸钠为原料

①溶解。将工业纯无水碳酸钠10kg慢慢加入装有30~40kg冷蒸馏水的不锈钢桶中,不断搅拌,溶解后的溶液在25℃时测其相对密度约为1.16即为合格。

②第一次结晶。将一定数量的蒸馏过的工业乙醇放入不锈钢盆内,盆上放一只铺有一层活性炭和两层滤纸的过滤筛,然后将与酒精同等体积的碳酸钠溶液慢倒入筛中过滤,滤液流入乙醇盆内,不断搅拌。自然冷却,直至碳酸钠析完。过滤(可用铺有滤布的小离心机)干燥,约得8.5~9kg化学纯试剂。

③第二次结晶。将干燥后的晶体溶于蒸馏水,按上述方法在乙醇中重结晶一次,即可制得分析纯甚至优级纯试剂。

④第三次结晶。将优级纯试剂置于聚乙烯塑料桶中,加入高纯去离子水,搅拌溶解。将溶液用铺有多层滤纸的塑料漏斗过滤。将澄清的滤液置于白金蒸发皿中,加热蒸发至析出晶体,趁热用内衬塑料的不锈钢离心机离心分离。分离后的溶液在塑料桶内自然冷却,结晶,分离。将晶体倒入白金蒸发皿于电炉上加热,不断翻动,至结晶体完全失去水分。待晶体略冷则移入盛氢氧化钠的干燥器中冷却干燥,即得高纯无水碳酸钠,并迅速密封包装。

(2)以优级纯十水碳酸钠为原料称取lkg优级纯Na2CO3·10H2O,置于聚乙烯塑料桶中,加电导水使其溶解,并经常搅拌。然后用一根聚乙烯塑料管把溶液吸入塑料漏斗中过滤(自动过滤),将澄清的滤液放入1000mL白金蒸发皿中,于电炉上进行浓缩到出现结晶。趁热用不锈钢内衬塑料的离心机进行热离心。用塑料匙将结晶移到白金蒸发皿中,然后于电炉上烘干。在这过程中,用白金棒进行不定时的翻拌,待Na2CO3完全失去水分后,取下稍冷,移入盛有NaOH的干燥器中进行于燥。成品纯度为99.99%。

说明:①制备高纯无水碳酸钠的仪器(设备)是提纯中的关键问题。一般的玻璃仪器,只能提纯优级试剂,因Na2C03具碱性,对玻璃有腐蚀作用。

②用分析纯Na2CO3为原料,采用重结晶及共沉淀法除去Na2C03中的杂质。在不断搅拌下滴入铁溶液,使杂质与Fe(OH)3一起共沉淀,再重结晶。光谱分析结果,仅检查出痕量的Mg和Al,而原料中有微量的Cu, Fe, Al, Ca和Mg。

③将Na2C03溶解于高纯水中,通入CO2便产生白色碳酸氢钠沉淀。然后滤取沉淀,置于白金皿中,在270~300℃的马弗炉中灼烧至恒重(为1h左右),即得高纯碳酸钠。其反应式为:


5.产品标准(%)


6.产品用途

高纯碳酸钠用于显像管的生产和制造高纯度的用于特殊领域的化工产品,是最重要的化工基础原料之一。还用于医药、食品、电镀、灯泡、冶金等行业。


关键词:高纯碳酸钠 无水碳酸钠

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