钛酸四异丙酯、叔丁醇铝的生产方法

1.钛酸四异丙酯

别名：2-丙醇钛盐;四异丙氧基钛;钛酸四异丙酮;四异丙醇钛;钛酸异丙酯

英文名：tetra isopropyl titanate

外观：无色或淡黄色液体，在潮湿空气中发烟

分子式：C12H28O4Ti

熔点：14～17℃

结构式：

密度：0.96g/mL

相对分子质量：284.2

溶解性：溶于多种有机溶剂

质量标准

应用性能：用于酯化反应、丙烯酸等酯类的转酯基反应的催化剂，在环氧树脂、酚醛塑料、硅树脂、聚丁二烯、等聚合等反应中作为齐格勒(Ziegler Natta)催化剂，具有较高的立体选择性，在油漆中使多种聚合物或树脂起交联作用，提高涂层的防腐能力等，亦促进涂层与表面的粘接，可直接作为物料表面改性剂、胶黏促进剂;用作金属与塑料、金属与橡胶的黏结剂、偶联剂或涂料添加剂。

用量：按生产需要适量使用

安全性：易燃液体，对眼睛、皮肤有刺激;LD50 :7460mg/kg(大鼠经口)

生产方法：

(1)将750mL苯和同量异丙醇依次置于反应器中，冷却降温至10℃以下，搅拌，滴加入1.34mol四氯化钛，体系放热，待反应液温度上升至50℃时，分批加入126g金属钠，此时体系温度大约可达75℃，保持微沸回流状态3h;然后离心分离出上部澄清液体，用蒸馏法回收苯和残留的异丙醇，再减压蒸馏，收集110～120℃区间的馏分，即得产品。

(2)按质量1：4将四氯化钛溶解于己烷溶剂中，通入氨气，制成TiC14·6NH3(黄色结晶)悬浮液，然后加入过量异丙醇在沸腾条件下连续反应3～5h,减压蒸馏，得无色至浅黄色透明液体，即为产品。

(3)将200mL四氯化碳和190mL异丙醇混合后，降温至10℃以下，搅拌，缓慢加入110mL四氯化碳，使体系在微沸状态下反应30min,然后再加入330mL异丙醇，通氨气继续反应1h;滤除氯化铵，将滤液减压蒸馏，收集110～120℃区间的馏分，即得产品。

2.叔丁醇铝

别名：第三丁基氧化铝;叔丁基氧化铝;三叔丁氧基铝;叔丁氧基铝

英文名：aluminum tri-tert-butoxide

相对分子质量：246.32

分子式：C12H27AIO3

外观：白色或淡黄色块状物

结构式：

熔点：241℃

密度：1.0251g/cm3

溶解性：具有强吸湿性，遇水分解成氢氧化铝和叔丁醇

质量标准：白色块状固体;氧化铝含量21%～23%;铁含量0.005%;重金属含量(以Pb计)0.005%;碱金属及碱土金属含量0.25%(质量分数)

应用性能：用于橡胶、塑料工业;也可用于有机合成催化剂

生产方法：将2.37mol铝箔,2.7mol干燥的叔丁醇,5～10g异丙醇铝依次加入到反应釜中，在无水操作条件下，搅拌加热至微沸回流态，再加入0.4g氯化汞，剧烈振荡;当反应混合物的颜色逐渐由澄清透明变成黑色时，停止加热，继续搅拌1h，再加入3.2mol干燥的叔丁醇和200mL无水苯，缓慢加热，反应再次发生，然后继续搅拌12h;蒸馏回收过量叔丁醇和溶剂苯，减压脱除低沸物，剩余产物为叔丁醇铝粗产品。将粗品与1000mL无水乙醚混合，回流溶解;冷却后，加入35mL未经干燥的乙醚，振荡，室温静置2h，用离心机离心分离出未反应的铝、副产物氢氧化铝和汞，然后用蒸汽浴加热回收乙醚溶剂，再在3.0～4.0kPa条件下减压脱残留溶剂，将所得固体产物研碎，即得产品。