对苯二酚和苯甲酸铵的生产方法

发布时间:2019-12-26 来源:中国标准物质网 阅读:13263

1.对苯二酚

英文名:hydroquinone

相对分子质量:110.11

分子式:C6H6O2

熔点:170.5℃

结构式:

沸点:285~287℃

密度:1.3588/mL

外观:白色针晶。工业品为白色或略带色泽的针晶或结晶粉末

溶解性:易溶于热水,能溶于冷水、乙醇及乙醚,难溶于苯

质量标准:白色、类白色或浅色固体;熔点171~175℃;含量99.0%~100.5%;邻苯二酚含量0.05%;灼烧残渣0.1%~0.3%

应用性能:用作苯乙烯、丙烯酸酯类、接枝氯丁胶黏剂、丙烯腈及其他乙烯基单体的阻聚剂及高温乳液聚合反应的终止剂或稳定剂。汽油用阻凝剂,电影胶片、照相、X射线片的显影剂,橡胶防老剂,油脂及酚醛丁腈胶黏剂的抗氧化剂,涂料和清漆的稳定剂等。

用量:对苯二酚用作阻聚剂时常用的浓度约为200×10-6

安全性:可燃,在空气中见光易变成褐色,碱性溶液中氧化更快。中等毒性。在动物试验中,反复给予30~50mg/kg剂量可引起急性黄色肝萎缩,除严重损伤肾脏外,并能发生异常的色素沉着。所以,有时用它涂在人体局部可除去雀斑。服用lg对苯二酚能刺激食道而引起耳鸣、恶心、呕吐、腹痛、虚脱。服用5g可致死。长期接触对苯二酚蒸气、粉尘或烟雾可刺激皮肤、黏膜,并引起眼的水晶体浑独。操作现场空气中最高容许浓度2mg/m3。生产设备应密闭,操作人员应穿戴好防护用具。

生产方法:将苯胺、二氧化锰和硫酸按摩尔比为1:3:14加入反应釜内,加料时应在夹套中通冷冻水控制温度在10℃以下。搅拌下反应10h,反应温度逐渐升至25℃左右,生成苯醌。然后在反应物内通入水蒸气进行水蒸气蒸馏,蒸出的苯醌与水蒸气经部分冷凝后流入还原釜,再加入与苯醌的摩尔比为1:0.7的铁粉,加热至90~100℃ ,搅拌下反应3~4h,还原反应的产物为对苯二酚。还原产物经过滤除去氧化铁渣后,进行减压脱水浓缩。然后加入焦亚硫酸钠、活性炭、锌粉,加热至沸腾进行脱色。趁热过滤后,滤液缓缓降温至30℃以下,对苯二酚以针状结晶析出,经离心脱水后,加入沸腾床于80℃下进行干燥,即得成品。


2.苯甲酸铵

英文名:ammonium benzoate

相对分子质量:139.15

分子式:C7H9NO2

外观:无色薄片状结晶或结晶性粉末,微有苯甲酸气味

结构式:

熔点:198℃

密度:1.26g/mL

溶解性:溶于水、醇、甘油中,1g该品溶于4.7mL水、1.2mL沸水、36mL乙醇、8mL沸乙醇、8mL甘油。其水溶液呈微酸性。露置空气中逐渐失去氨。燃烧或受热分解产物包括有毒的氧化氮和氨。与氧化剂接触会引起着火或爆炸

质量标准:无色薄片状结晶或结晶性粉末;熔点192~198℃;含量≥99.0%

应用性能:

①分析中用以沉淀铁、铝、铬等三价和四价元素,以与二价元素分离。用于胶和乳胶的防腐。

②用作化学分析试剂。如作为沉淀剂,进行金属的重量法定量分析。用于防腐、消毒、胶黏剂、金属防锈处理及橡胶添加剂等。

③用作粘接剂,也可用于防腐、消毒、制药。用途本品可作为丙烯酸酯橡胶的硫化剂,特别适用于不含氯的胶种。硫化速度快,加工性好,硫化胶的强度高,压缩变形小。

用量:一般用量0.5~2份

安全性:如果遵照规格使用和贮存则不会分解,未有已知危险反应,避免氧化物、酸、水分/潮湿。在160℃升华

生产方法:将苯甲酸溶于20%的氨水中,加热,必要时过滤。然后将溶液搁置放冷使之析出结晶,抽滤后夹于滤纸间进行干燥,纯度约为99%。


关键词:对苯二酚 苯甲酸铵

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