氰乙酰胺、异氰酸甲酯用途和制法

1.氰乙酰胺

【英文名】cyanoacetamide

【别名】malonamide nitrile

【CAS登记号】[107-91-5]

【结构式】CNCH2CONH2

【物化性质】白色或浅黄色针状结晶或粉末。熔点119.5℃。微溶于水，易溶于乙醇

【质量标准】

【用途】有机合成原料，用于合成丙二腈和电镀液，还用于合成氨苯蝶啶等药物。

【制法】可由氰乙酸乙酯与氨作用制得。将氰乙酸乙酯冷却至200℃以下，加入浓氨水进行反应，得混合物由浊变清，在冷水中冷却20分钟后析出沉淀，经过滤、甩干后得粗品，然后将氰乙酰胺粗品加入沸腾的乙醇中，待其溶解后，再加入少量活性炭脱色精制，过滤，滤液冷却析出沉淀，经甩干后于80～100℃下干燥制得氰乙酰胺精品。

CNCH2COOC2H5+NH3→CNCH2COONH2+C2H5OH

【安全性】毒性较低，小白鼠灌胃的LD50为3200mg/kg。用玻璃瓶装，每瓶25g，应密封贮存。

2.异氰酸甲酯

【英文名】methyl isocyanate

【别名】isocyanatomethane;isocyanic acid methyl ester;MIC

【CAS登记号】[624-83-9]

【结构式】CH3N=C=O

【物化性质】具有强烈刺鼻气味的液体。沸点59.6℃。熔点-45℃。相对密度(d427)0.9230。折射率(nD18)1.3419。易溶于多种有机溶剂。性质很不稳定，遇水形成甲胺和二氧化碳，放置时会聚合成三聚异氰酸酯。

【质量标准】日本聚氨酯工业公司标准(1987.5)

【用途】有机合成中间体。在高分子工业中，用以合成聚异氰酸酯、聚氨酯类、聚脲树脂和高聚胶黏剂等。在农药工业中，用以合成西维因、涕灭威、呋喃丹等杀虫剂和杀草丹、燕麦敌等除草剂。在分析化学中用以鉴定醇类和胺类化合物，还可用来改进塑料、织物、皮革的防水性。

【制法】(1)一甲胺与光气酰化法。先将一甲胺与液态光气分别经蒸发器进行汽化并经过热器加热，再将这两种气体按规定配比进入管式反应器，在高温和压力下进行酰化反应得甲氨基甲酰氯。如光气过量，其收率高，质量也好。然后将甲氨基甲酰氯在邻二氯苯溶剂中，于130℃温度下进行脱氯化氢反应，生成的氯化氢经回流冷凝并用水吸收排入石灰水池中和排放。所得异氰酸甲酯反应液经蒸馏釜蒸馏、分离、精制制得成品。

CH3NH2+COCl2→CH3NCO+2HCl

(2)硫酸二甲酯与氰酸钾合成法。将含量为99%的氰酸钾、氧化钙、氯化钙一起加以混合后，加入盛有邻二氯苯溶剂的反应罐中在172～177℃温度下进行共沸，脱除微量水分，在物料沸腾状态和强烈搅拌下，徐徐加入无水硫酸二甲酯，此时异氰酸甲酯即被连续蒸出，收集沸点为27～38℃的馏分即为成品，收率达89%。

【安全性】小白鼠暴露2h的LC50为0.043mg/L。对动物，先兴奋后抑制，刺激眼和上呼吸道黏膜，使体温降低。对入浓度为0.0006mg/L，时感到刺激作用。工作场所最高容许浓度0.05mg/m3或0.02×10-6。用铁桶包装。